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Título : Efecto de las condiciones de síntesis en la formación mayoritaria del BIS-(2-etilhexanoato) de trioxidizirconilo
Autor : Vera Soacha, Jeferson Enrique
Director(es): director
Director(es): Perdomo, Camilo Andrés, dir.
Palabras clave : Catalizador metálico,;Oxicloruro de zirconio;Bis-(2-etilhexanoato) de trioxidizirconilo.
Fecha de publicación : 2016
Resumen : The present investigation concerns the study of the synthesis conditions for the majority obtaining of the compound Trioxydizirconyl Bis-(2-ethylhexanoate) (Bis-TDZ) in the competitive reaction with Zirconyl Bis-(2-ethylhexanoate) (Bis-Z); Using ZrOCl2 and 2-ethylhexanoic acid as starting materials. Bis-Z is a compound used as a catalyst in auto-oxidation and polymerization reactions; Bis-TDZ is the by-product that is formed during the synthesis of Bis-Z by the non-induced dimerization of two zirconyl cations (ZrO+2). The main characteristic of both compounds is their functionality as a catalyst, which is given by the zirconium atom. The Bis-Z molecule has a zirconium atom in its structure, while that of the Bis-TDZ has two zirconium atoms, which theoretically represents twice the catalytic power.The methodology for the development of the experiments initially consisted of a pre-experimentation, where the Bis-Z compound was initially manufactured starting from the stoichiometric amounts of ZrOCl2 and 2-ethylhexanoic acid, in order to observe the behavior of the reaction without have previously synthesized the trioxydizirconyl dimer (Zr2O32+). Subsequently, the synthesis of the compound was performed using the same amounts of reagents, in this case the ZrOCl2 was previously reacted with the stoichiometric amount of Na2CO3 to obtain the precursor Zr2O32+. The results of the pre-experimentation served as a comparison parameter in the experiment, and based on these, an experimental methodology was proposed based on a complete factorial design with no replicates, in which two factors were studied at four levels each: carbonate for synthesis of the precursor (Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3 and NaHCO3) and molar ratio Zr / 2-ethylhexanoic acid (1.0 mol Zr / 1.0 mol Acid, 1.0 mol Zr / 1.1 mol Acid, 1.0 mol Zr / 1.2 mol Acid, 1.0 mol Zr / 1.3 mol Acid). From this design we obtained 16 experiments. The overall performance of the process was used as a criterion for comparison. The best results were selected for evaluation and analysis of the compound obtained. The product with the highest performance was that corresponding to the treatment that combines K2CO3 and molar ratio Zr / Acid 1.0 / 1.2 (yield = 98.4%), this treatment was replicated to validate its reproducibility (Yield = 98.6%). This compound was obtained in the solid state as the synthesized reference compound; both samples were sent to infrared spectroscopy analysis. The IR spectrum of the compound obtained with the highest performance treatment shows two absorption bands at 474 cm-1 and 440 cm-1 corresponding to the symmetrical and asymmetric stretching of the Zr-O-Zr bonds. This signal, which does not appear on the IR of the synthesized reference compound, is attributed to the ether linkage of Bis-TDZ
Descripción : La presente investigación se refiere al estudio de las condiciones de síntesis para la obtención mayoritaria del compuesto Bis-(2-etilhexanoato) de trioxidizirconilo (Bis-TDZ) en la reacción competitiva con el Bis-(2-etilhexanoato) de zirconilo (Bis-Z); usando como reactivos de partida el ZrOCl2 y el ácido 2-etilhexanoico. El Bis-Z es un compuesto usado como catalizador en reacciones de auto-oxidación y polimerización; el Bis-TDZ es el producto secundario que se forma durante la síntesis de Bis-Z por la dimerización no inducida de dos cationes zirconilo (ZrO+2). La característica principal de ambos compuestos es su funcionalidad como catalizador, que está dada por el átomo de zirconio. La molécula del Bis-Z posee un átomo de zirconio en su estructura, mientras que la del Bis-TDZ presenta dos átomos de zirconio, lo que representa teóricamente el doble de poder catalítico. La metodología para el desarrollo de los experimentos consistió inicialmente en una pre experimentación, donde se fabricó en inicio el compuesto Bis-Z partiendo de las cantidades estequiométricas de ZrOCl2 y ácido 2-etilhexanoico, esto con el fin de observar el comportamiento de la reacción sin haber sintetizado previamente el dímero trioxidizirconilo (Zr2O32+). Posteriormente, se realizó la síntesis del compuesto usando las mismas cantidades de reactivos, para este caso se hizo reaccionar previamente el ZrOCl2 con la cantidad estequiometrica de Na2CO3 para obtener el precursor Zr2O32+. Los resultados de la pre experimentación sirvieron como parámetro de comparación en la experimentación, y con base a estos se planteó una metodología experimental basada en un diseño factorial completo sin replicas, en el cual se estudiaron dos factores a cuatro niveles cada uno: carbonato para la síntesis del precursor (Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3 y NaHCO3) y relación molar Zr / Ácido 2-etilhexanoico (1.0 mol Zr / 1.0 mol Ácido, 1.0 mol Zr / 1.1 mol Ácido, 1.0 mol Zr / 1.2 mol Ácido, 1.0 mol Zr / 1.3 mol Ácido). De este diseño se obtuvieron 16 experimentos. Como criterio de comparación se empleó el rendimiento global del proceso. Los mejores resultados fueron seleccionados para la evaluación y análisis del compuesto obtenido. El producto que presento mayor rendimiento fue el correspondiente al tratamiento que combina el K2CO3 y relación molar Zr / Ácido 1 / 1.2 (Rendimiento= 98.4%), este tratamiento se replicó para validar su reproducibilidad (Rendimiento= 98.6%). Este compuesto se obtuvo en estado sólido al igual que el compuesto de referencia sintetizado, ambas muestras se enviaron a análisis de espectroscopia infrarroja. El espectro IR del compuesto obtenido con el tratamiento que alcanzo mayor rendimiento muestra dos bandas de absorción a 474cm-1 y 440 cm-1 que corresponden al estiramiento simétrico y asimétrico de los enlaces Zr–O–Zr. Esta señal que no aparece en el IR del compuesto de referencia sintetizado, es atribuida al enlace tipo éter del Bis-TDZ
URI : https://repository.udca.edu.co/handle/11158/631
Aparece en las colecciones: AAQ. Química

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