Validación del método de valoración de diclofenaco en gel por cromatografía líquida de ultra alta eficiencia UHPLC

Abstract

Con este proyecto se realizó el desarrollo y validación de la metodología analítica para el ensayo de valoración en diclofenaco en forma farmacéutica gel, por la técnica instrumental de cromatografía liquida de ultra alta eficiencia UHPLC, que se ejecutó bajo las normatividad internacional vigente como son la farmacopea de los Estados Unidos y las normas ICH, teniendo en cuenta la monografía propuesta por la farmacopea británica en su edición del 2016. En la especificidad, se observó que el activo es inestable en condiciones de hidrolisis acida, ya que hay degradación del activo en 3 diferentes sustancias además del diclofenaco, y en hidrolisis alcalina se presenta un desplazamiento del pico de interés, por el cambio del pH en la muestra. Se obtuvieron resultados para la precisión del sistema de 0.158% de coeficiente de varianza, un coeficiente de correlación de 0.9996 para la linealidad del sistema, y 0.9990 para la linealidad del método, una desviación estándar de 1.3% para la precisión intermedia con una recuperación promedio de 98.9% del activo a analizar. Se encontró que el método tiene un límite de cuantificación cercano a 5.0 ug/ml, equivalente al 10% de la concentración de análisis y un límite de detección inferior a 2.5 ug/ml, equivalente al 5% de la concentración de análisis. Esta metodología validada cumple con todos los parámetros exigidos por la farmacopea de los estados unidos (USP) y las normas ICH, y se puede utilizar para el control de calidad del producto en mención

With this project the development and validation of analytical methodology for testing valuation diclofenac dosage form gel was performed by instrumental technique of liquid chromatography ultra-high-efficiency UHPLC, implemented under existing international norms as are the pharmacopoeia US and ICH standards, taking into account the monograph proposed by the British pharmacopoeia 2016 edition. In specific, it was observed that the active is unstable in acid hydrolysis conditions, as there is degradation of the active in three different substances besides diclofenac, and alkaline hydrolysis displacement of the peak of interest occurs, the pH change in the sample. Results were obtained for the system accuracy of 0.158% coefficient of variance, a correlation coefficient of 0.9996 for the linearity of the system and 0.9990 for the linearity of the method, a standard deviation of 1.3% for intermediate precision with an average recovery 98.9% of assets to be analyzed. It was found that the method has a quantitation limit 5.0 ug near / ml, equivalent to 10% of the concentration analysis and lower detection limit 2.5 ug to / ml, equivalent to 5% concentration analysis. This validated methodology meets all the parameters required by the United States Pharmacopeia (USP) and ICH standards, and can be used for quality control of the product in question