Elucidacion estructural de sulfato de Ce(IV) mediante difracción de rayos X con monocristal

Abstract

Los lantánidos son elementos que pertenecen al grupo de las tierras raras forman complejos heterometálicos d y f, las estructuras cristalinas conocidas de los sulfatos de lantánidos son en su mayoría restringidas a dos grupos de compuestos uno es el grupo de sulfatos inorgánicos con diferentes hidratos, dentro de las posibles aplicaciones de los lantánidos encontramos materiales magnéticos, adsorción molecular, la catálisis bimetálica y la síntesis de líquidos iónicos, aunque muchos complejos y las sales se han descrito en la literatura, la información estructural de sulfatos lantánidos es relativamente limitada, por lo tanto, este trabajo se enfoca en la obtención elucidación y determinación estructural de un sulfato de Cerio. El primer paso fue obtener el sulfato de cerio mediante síntesis hidrotermica, para esto se mezclaron Ce2O3 con H2SO4 en relación molar 1:3,5 en 25 mL de H2O hasta dilución completa, y se sometió a un proceso hidrotermico durante 48 horas a 120 ºC, se obtuvieron cristales incoloros que fueron filtrados y lavados con etanol frio al 96%. Posteriormente un cristal fue seleccionado, con dimensiones aproximadas, 0,20 x 0,20 x 0,20 mm y fue analizado mediante difracción de rayos X de monocristal por un difractómetro Siemens XSCANS con una longitud de onda MoK\a 0,71073 Å a una temperatura de 293(2) °K para obtener los parámetros de la celda unidad. Luego se realizo el procesamiento y refinamiento de la estructura con el programa Siemens SHELXTL®, se resolvió la estructura por método directo y refinado por matrices de mínimos cuadrados en F2. El análisis estructural realizado al cristal de sulfato dio como resultado una estructura de [Ce(SO4)2.(H2O)3] 2H2O, que cristaliza en el sistema monoclínico, grupo espacial P2(1)/c. La estructura atómica de cristal está formada por un átomo de cerio(IV) rodeada de dos grupos sulfato los cuales presenta efecto quelato y tres aguas coordinadas al metal para dar un número de coordinación igual a 9, con geometría prismática trigonal triapicada con dos moléculas de agua de hidratación.